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  关于土壤样品的制备,在《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》(下简称《技术规定》)以及《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)都有相关的制备流程和质量控制要求。

  根据上图,土壤制样其实可以分为无机项目的制样以及有机项目的制样,对于绝大多数的无机项目,需要对土壤进行风干后制样;

  而有机项目及部分无机项目,由于污染物具有挥发性或者不稳定的特性,需要直接进行新鲜样品的分析。

  无机项目:样品接收→风干(碾碎)→粗磨(2mm/10目)→细磨

  有机项目及部分无机项目:样品接收→新鲜样品分析

  不同的分析项目,对土壤的目数有不同要求,我们应该根据标准来要求制备项目目数的土壤样品,像pH一般用10目,有机质一般用60目,重金属一般用100目等等。

  一、土壤无机样品的样品制备

  1.1 样品接收

  对于样品的接收,应该根据后续样品的处理要求制定样品的接收原则。对于无机样品,建议执行“现收现摊”的收样方式。所有接收的样品,应当场摊开并进行检查,由于石块等颗粒需要剔除,太多的石块很可能会导致后续处理的样品量满足不了样品保存及分析的要求。

  1.2 样品的风干

  对于样品的风干,主要有自然风干和烘干两种方法。自然风干的效率容易受环境湿度的影响,如果想提高风干效率,建议可以采用密闭除湿的方法,即将风干区域完全密闭起来,通过除湿机控制室内湿度来进行样品的风干,一般样品的风干时间在一周左右。

  对于烘干方法,根据《技术规定》的要求,土壤样品可以进行烘干,温度控制在35℃±5℃,在样品数量不多的情况下,建造一个烘干室是非常好的选择,烘干速度远快于风干,一般4~5天就能达到比较好的效果,但相对应的,能耗较大。此外,市场上也有仪器厂家提供土壤风干箱,其原理也就是烘干法。

  tips:

  1. 对于含水量较高的土壤样品,在风干的过程中,需要进行半干碾碎工作。以某些深层土壤为例,由于其含水量较高,在摊土的时候会发现完全摊不开来,并且粘成一团。

  在风干的过程中,如果待其中的水分完全挥发,会导致其硬得犹如石块一样,无法砸碎或者粉碎,大大增加后续工作的难度。因此需要在风干过程中,即土壤的“半干”状态下,用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样。

  2. 对于较大的土块常常会有表面已经干燥,但是内部还是潮湿的情况,如果到样品的粗磨步骤才发现,会对整个制样流程的效率产生较大的影响。因此在土壤风干的过程中应多进行检查,对较大的土块及时的进行半干碾碎。

  1.3 样品的粗磨

  样品的研磨分为样品的粗磨和细磨。

  对于样品的粗磨,即将样品研磨成<2mm/10目。有部分uedbet开户在进行土壤样品的粗磨时,会使用到颚式粉碎仪,其在样品的粗磨中,相对于手工研磨会有非常高的效率。但是目前在环境领域,不允许使用机器进行样品研磨。

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颚式粉碎机

  tips:

  鄂氏粉碎仪具有非常强的粉碎能力,能将一些细小的石头粉碎,但这些石头并非土壤的一部分,采用手工方式进行研磨时,则能够完全避免这种情况发生。这就是不能使用机器进行样品粗磨的原因。

  1.4 细磨:

  uedbet开户常用的细磨有两种方法,一种是使用研砵进行手工研磨,另一种是使用机器进行研磨。

  对于机器研磨,我们最常使用的机器是行星式球磨仪。

  一般四通道的行星式球磨仪能同时研磨4个样品,约需要20min,在配置足够玛瑙罐的情况下,一个小时一台仪器约能制取12个样品。

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行星式球磨仪

  除行星式球磨仪外,常用的研磨设备还有陶瓷圆盘粉碎机以及臼式研磨仪等。陶瓷圆盘粉碎机主要用于地质领域,其样品研磨的均匀度不及行星式球磨仪;而臼式研磨仪主要模拟人工研磨的过程,清洗较行星式球磨仪方便,但在面对大批量样品的研磨时,单台仪器的测试通量有限。

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臼式研磨仪

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陶瓷圆盘粉碎仪

  细磨后的样品过筛也是一个制约制样效率的步骤,根据实际的工作经验,人手过筛的效率还是要高于机器过筛的效率,但采取哪种过筛方法,建议还是根据自己uedbet开户的实际情况进行选择。在土壤详查任务中,由于《技术规定》要求,0.15mm(100目)的过筛率必须达到100%,因此对于无法过筛的样品,还需要进行反复的研磨过筛,这种情况下人工过筛还是比机器过筛更适合。

  1.5 质量控制

  对于完成风干制样的样品,建议按照一定的比例进行抽检,检查的内容包括样品的标签、样品的重量以及过筛率,以确保样品的制样质量。此外,在土壤详查任务中,根据《技术规定》的要求,制样室内需要安装全方位监控摄像头,以确保能对制样的全过程进行监控。

  二、土壤有机样品的样品制备

  土壤的有机项目及部分无机项目,由于保存时间较短,一般使用新鲜样品进行分析。某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显著变化,需用新鲜样品(原土)分析。

  为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状,新鲜样品在采集要及时送回uedbet开户进行分析。我们应将全部土壤样品倒出后进行混匀,然后再进行取样分析。分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样量,对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。

  称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。新鲜样品若不能及时测定,必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。

  对于有机项目,一般新鲜土壤样品的提取,建议在提取液中混入一定比例的丙酮,因为丙酮与水互溶,从而除去新鲜土壤中水份对有机溶剂提取时的影响。此外我们也能够对新鲜土壤进行冷冻干燥,并研磨过筛后进行提取,由于冻干后的土壤含水率很低(与风干土壤接近,一般<2%),因此在提取液中可以不使用丙酮(针对弱极性污染物),从而减少提取液中的极性杂质,继而减少后续提取液净化的负担。

  三、小结

  土壤的制样看似简单,但绝对是一个不容疏忽的前处理过程,如何预防制样过程中的交叉污染(合理的风干空间、独立的研磨工位),如何确保样品的均匀性以及代表性(样品混匀以及四分法),都直接影响到后续分析检测的准确性。

  同时土壤制样也是一个费时费力的事情,如何在保证质量的情况下,最大程度的提高工作效率,我们必须从人员、培训、uedbet开户设计、仪器设备、质量监督的使用等各方面进行全盘考虑,才能更好地制得具有代表性的土壤样品。